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          硝酸鈉參比溶液的制備

            硝酸鈉參比溶液的制備

            在250mL錐形瓶中加50mL水,加3g尿素,加熱溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至無細小氣泡產生,冷卻。加2- -3 滴溴酚藍指示液,用氫氧化鈉(1mol / L)溶液調至溶液呈藍色,用硝酸(1mol/L)溶液調至溶液由藍色變黃色再過量2--6滴。加入1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液,以微量滴定管用濃度c[1 / 2Hg(NO3)2]為0.05mol/ L的硝酸汞標準滴定溶液滴定至紫紅色。記錄所用硝酸汞標準滴定溶液的體積。此溶液在使用前配制。

            試驗溶液的制備

            稱取約100g試樣,準確至0.01g。置于400mL燒杯中,加約150mL水,力口熱至沸,使試樣全溶解。冷卻至室溫,全移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,為試驗溶液A,此溶液用于氯化物、硝酸鈣、硝酸鎂、亞硝酸鈉、碳酸鈉、銨鹽含量的測定。

            測定

            用移液管移取50mL試驗溶液A,置于250mL錐形瓶中。加3g尿素,加熱溶解。在微沸下滴加硝酸(1+1)溶液至無細小氣泡產生,冷卻。加入2滴溴酚藍指示液。用氫氧化鈉(1mol/ L)溶液調至溶液呈藍色,再用硝酸( lmol/L)溶液調至溶液由藍色變黃色再過量2~6滴。加1.0mL二苯偶氮碳酰肼指示液,用濃度c[1/ 2Hg(NO3)2]約為0.05mol / L的硝酸汞標準滴定溶液滴定至溶液由黃色變為與參比溶液相同的紫紅色為終點。

            將滴定后的含汞廢液收集于瓶中,按GB/ T 3051- 2000附錄D規定的方法進行處理。


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